Նիհար շերտի քրոմատագրությունը քիմիական վերլուծության մեթոդ է, որը հիմնված է 0,1-0,5 մմ հաստությամբ ներծծող շերտի ՝ որպես ստացիոնար փուլ օգտագործման վրա: TLC մեթոդը կարող է օգտագործվել տարբեր ոլորտներում և թույլ է տալիս որոշել քիմիական միացությունների լայն տեսականի:
Մեթոդի սկզբունքը
Բարակ շերտի քրոմատագրման մեթոդը ծնվել է թղթային քրոմատագրությունից և առաջին փորձերն իրականացվել են 19-րդ դարի 80-ականներին: Այս վերլուծության ակտիվ օգտագործումը սկսվել է միայն 1938 թվականից հետո:
TLC տեխնիկան ներառում է շարժական փուլ (էլենտ), ստացիոնար փուլ (ներծծող) և անալիզ: Կայուն փուլը կիրառվում և ամրագրվում է հատուկ ափսեի վրա: Թիթեղը կարող է պատրաստվել ապակուց, ալյումինից կամ պլաստմասից. Դրանք բազմակի օգտագործման ենթաշերտեր են, որոնք պետք է մանրակրկիտ լվացվեն, չորանան և պատրաստվեն սորբենտի կիրառման համար յուրաքանչյուր օգտագործումից հետո: Հնարավոր է նաև օգտագործել թղթե թիթեղներ, որոնք թափվում են օգտագործելուց հետո:
Silica gel- ն առավել հաճախ օգտագործվում է որպես ստացիոնար փուլ, բայց հնարավոր է օգտագործել այլ սորբենտներ, օրինակ ՝ ալյումինի օքսիդ: Այս կամ այն սորբենտն օգտագործելիս պետք է խստորեն հետևել տեխնոլոգիային, որպեսզի արդյունքը ճշգրիտ լինի, օրինակ, քանի որ սիլիցիումի գելը կարող է սխալ արդյունք տալ, եթե լաբորատորիայի օդը չափազանց խոնավ է:
Լուծիչները օգտագործվում են որպես շարժական փուլ, օրինակ ՝ ջուր, քացախաթթու, էթանոլ, ացետոն, բենզոլ: Լուծիչի ընտրությունը պետք է ընդունվի պատասխանատվությամբ, քանի որ քրոմատագրության արդյունքն ուղղակիորեն կախված է դրա որակից (մածուցիկություն, խտություն, մաքրություն): Յուրաքանչյուր վերլուծված նմուշի համար ընտրվում է անհատական վճարունակ:
Վերլուծություն
Նմուշը պետք է նոսրացվի լուծիչի մեջ: Եթե ամբողջական լուծարում տեղի չի ունենում, և շատ խառնուրդներ են մնում, ապա նմուշը կարելի է մաքրել արդյունահանմամբ:
Նմուշի կիրառումը ափսեի վրա կարող է իրականացվել ինքնաբերաբար կամ ձեռքով: Ավտոմատ կիրառումը օգտագործում է մանրադիտակի հեղուկացիրի մեթոդ, երբ յուրաքանչյուր նմուշ ցողվում է հիմքի համապատասխան հատվածի վրա: Ձեռնարկի կիրառման համար օգտագործվում է միկրոպրիտետ: Յուրաքանչյուր նմուշի համար ափսեի վրա դրվում են մատիտի նշաններ: Յուրաքանչյուր նմուշ մազանոթով կիրառվում է ափսեի վրա մեկ տողի վրա `նշաններից բավարար հեռավորության վրա, որպեսզի կապարից ածխածնի հետ չազդեն:
Թիթեղը դրվում է նավի մեջ, որի ներքեւի մասում լցվում է հեղուկը: Աջակցությունը տեղադրվում է մեկ եզրով նավի մեջ `մինչև նշված գիծը: Նավը սերտորեն փակ է ՝ շարժական փուլի գոլորշիացումից խուսափելու համար: Մազանոթային ուժերի գործողության ներքո հեղուկը սկսում է բարձրանալ ներծծող շերտը: Երբ հեղուկը հասնում է որոշակի մակարդակի, ափսեն հանվում է անոթից և չորանում:
Եթե ցանկալի նյութը գույն չունի, ապա այն չի երեւա հիմքի վրա: Հետեւաբար, կատարվում է արտացոլում `յոդի գոլորշիով կամ այլ ներկերով ափսեի մշակում:
Նման վերամշակումից հետո արդյունքը գնահատվում է: Ներծծողի վրա հայտնվում են տարբեր ինտենսիվության գունավոր տարածքներ: Նյութը (կամ նյութերի խումբը) որոշելու համար գունավոր տարածքները, դրանց չափը, ինտենսիվությունը և շարժունակությունը համեմատվում են տեղեկատու նմուշի հետ:
TLC մեթոդը լայնորեն օգտագործվում է, քանի որ այն արագ, էժան, ճշգրիտ, ինտուիտիվ է, չի պահանջում բարդ սարքավորումներ և հեշտ է մեկնաբանել:
